高压表面轧制铜的梯度结构，再结晶过程及力学性能
近年来，人们发现具有梯度结构的金属或合金（表面为纳米晶或超细晶（UFG），内部为粗晶组织），往往具备更好的机械性能，如良好的抗疲劳，耐磨性和同时兼具高强度和高延展性。因而，引发了人们对开发和利用能够制备具有从表面到内部更大梯度结构材料技术的兴趣。目前常见的技术有，表面机械磨损（SMAT）、表面机械研磨处理（SMGT）、压板摩擦滑动变形（PFSD）、不同类型的喷丸处理等等。这些技术通常是采用对材料表面进行严重塑性变形，使材料表面形成细晶区域来提高材料的强度，但仍保持心部的粗晶组织以维持材料韧性，从而形成有效的梯度结构。高压表面滚压（HPSR）是其中相对较新的一种技术，到目前为止，只被应用于Ti6Al4V和铜上。这种技术是利用具有旋转圆盘的压头在变形过程中对样品表面施加压力，并且在压头底侧与样品接触面装配有与圆盘中心不等距离的几个轧辊，在变形过程中随着施加压力的压头的旋转在样品表面逐渐发生辊压轧制，样品表面变形层厚度随HPSR时间（即随着圆盘旋转次数的增加）和工具压力的增加而增加，从而形成从表面到心部具有较大梯度范围的组织结构。
在此，本文采用了经过高压表面轧制（HPSR）加工的纯铜，观察其在变形状态及在150 ℃退火后的微观结构、硬度和拉伸性能。发现其在HPSR变形后在微观结构特征的尺度上形成了具有显著差异的梯度结构。而在150 ℃退火后发现在部分再结晶的样品中形成了一种新的贯穿厚度方向的梯度结构。在随后的拉伸试验表明，变形后的材料表现出较高的强度和较低的延伸率，退火后的部分再结晶的材料表现出了更好的强度和塑性的匹配。相关研究成果以题“Gradient microstructure, recrystallization and mechanical properties of copper processed by high pressure surface rolling”发表在知名期刊《Journal of Materials Science & Technology》上。郭晶为第一作者，黄晓旭为共同通讯作者。
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https://doi.org/10.1016/j.jmst.2022.03.011
通过HPSR变形的在纯铜形成了明显的从表面到底部梯度结构，在最表层部分变形程度最高，包含有纳米级的层状物、子层、涡流状结构和裂纹（如图1），在20-500 μm深度内晶粒处于亚微米范围内，包含大量的大角度边界（使用EBSD测量的65%-77%）。随着与表面的距离增加到1100 μm，晶界间距增加到1170 nm，而大角度边界的比例下降。在1100-3200 μm的深度内主要由包含有小角度边界的原始晶粒组成（如图2）。
图1.表面附近区域的SEM图像:(a)蚀刻后拍摄的二次电子图像。在(b)中放大了这幅图像的框架区域，以更详细地显示子层和涡状结构;(c, d) ECC图像(电抛光后拍摄)显示(c)的分支裂纹和(d)的纳米级片层。注意(a, c)的上部区域是在金相制备过程中电沉积在顶部表面的薄铜层以保护其表面。
图2. 不同深度的微观组织和{111}极图:(a, e)≤130 μm;(b, f) 370-500 μm;(c, g) 600-1100 μm;(d, h) 1500 ~ 3200 μm。其中TD是样品的径向(横向)方向。白色和黑色的线分别表示LABs和HABs。
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在150 ℃下退火960 min后，处于60-300μm深度范围储存能量较高，再结晶体积分数达到80%以上，随后再结晶体积分数随着距离表面距离的增加而减少，500 μm以下的部分在退火后基本上没有再结晶发生，如图3所示。然而，有一些区域退火过程中的微观结构演变并不完全遵循基于存储能量分布的预期模式。如图4所示，在最顶层及相邻层的几个带状区域，尽管有很高的储存能量，再结晶被延迟或者甚至不发生，表明这些区域在表面变形过程中引入了杂质污染从而使其对再结晶有抵抗力。
图3. 150 °C退火960 min样品中不同深度的取向分布图:(a)表面以下300 μm处;(b)地表以下600-900 μm。图中不同的颜色对应不同的晶体学方向，白色、黑色和紫色线分别表示LABs、HABs和孪晶界。
图4. 150 ℃退火100 min后，样品次表面的微观组织发生部分再结晶
与其他变形技术相比，HPSR变形后的组织结构梯度深度更深（图5）。但随后的拉伸测试表明，变形后的梯度结构材料具有高强度低塑性的特点，而通过150 ℃退火960 min的部分再结晶样品则具有更好的强度塑性的匹配（图6）。这种性能的改善是通过退火后形成的新的梯度组织实现的，这种新的梯度结构是由变形引入的高密度界面的微观组织与细小的再结晶晶粒组成（图4）。
图5. 不同表面变形工艺处理铜样的硬度分布比较
图6. 变形试样和150 ℃，960 min退火试样的力学性能测定:(a)不同深度下的维氏硬度;(b) 1 mm厚(距离圆盘直接表面80 μm ~ 1080 μm)试样的拉伸试验得到的应力-应变曲线。
写稿人：郭晶
