位错三维表征技术揭示位错环取向分布和偏转行为 (Acta Materialia 2024)

发表时间:2024-03-26 13:31

位错环是晶体材料中的常见缺陷,通常形成于淬火、辐照或变形等过程中,对材料的诸多性能具有重要影响。早期研究发现,淬火Al-Cu合金中的全位错环位于{110}惯习面上,具有a/2<110>Burgers矢量,但同时也发现在淬火纯铝及铝合金中也存在位于{111}{110}{012}{032}等晶体学面的多种取向的位错环,据此部分学者认为位错环可能位于{110}{111}之间的任意取向,并且之间可能存在相互转化。目前,已有研究基于原位退火实验证实了位错环取向可以发生偏转,并认为其驱动力来源于不同取向位错环能量的差异,在此基础上构想出了一些位错环取向偏转的动态机制。然而,这些偏转机制并未从实验上得到直接证实,主要原因在于传统位错表征方法难以获得位错环准确的三维结构和晶体学信息,无法将位错环的三维晶体学特征与动态演化行为进行关联分析。

针对上述问题,重庆大学黄晓旭团队采用自主开发的位错晶体学三维表征技术定量揭示了位错环的三维特征,并结合透射电镜原位加热方法,将位错环的三维晶体学和几何学参数特征与动态演化行为进行了详细耦合分析,系统揭示了淬火Al-Cu合金中位错环的取向偏离特征和偏转机制。相关研究成果以题为“Orientation distribution and deviation behaviors of dislocation loops in a quenched Al-Cu alloy”发表在金属材料领域期刊Acta Materialia上。重庆大学冯宗强教授和黄晓旭教授为论文的通讯作者,博士生符锐为论文第一作者。

论文链接:https://doi.org/10.1016/j.actamat.2024.119837

该研究以淬火Al-Cu合金中位错环为对象,采用位错晶体学三维表征技术对600多个位错环进行系统的三维晶体学定量研究,采用位错组分和偏离特征三维可视化技术直观呈现了位错环处刃/螺组分和偏离惯习面特征的三维分布(图1。基于位错晶体学三维表征结果,研究团队确定了457个位错环所处晶面(或位错环取向)信息(图2a),结果显示位错环取向集中分布于反极图的[101]-[001]边和[101]-[111]边附近,理论上相当于{110}位错环分别以[010]<110>轴发生转动偏离了其惯习面。基于位错环的取向计算了相对于对应{110}惯习面的偏离角(图2b),结果显示位错环出现的频率随着偏离角度增大而单调降低。

1 淬火Al-Cu合金中位错环的三维晶体学表征



2位错环取向和偏离惯习面的角度分布


采用位错组分和偏离特征三维可视化技术分别展示了以[010][10-1]和不规则方向为转动轴、相对于惯习面发生偏转的位错环的三维晶体学特征(图3)。根据图2和图3所示位错环取向分布特征,将位错环相对于惯习面的偏离行为分为Type IIIIII三类,对应转动轴分别为<100><110>和不规则方向。


3 <100><110>和不规则方向为转动轴偏离相应{110}惯习面的位错环特征


研究团队将位错晶体学三维重构方法与透射电镜原位加热技术相结合,耦合分析了三类偏转位错环的晶体学特征与动态演化行为之间的内在联系(图4-6)。结果表明,位错环在热场下发生了不均匀的收缩,并呈现出明显的多边形特征。将位错环的动态行为与局部位错的组分和偏离特征进行耦合分析,清晰地表明了位错环的各向异性收缩行为受到局部位错段组分以及相对各自滑移面偏离程度的共同影响。具体来说,含有较多刃位错分量和靠近滑移面{111}的位错段在热场下收缩得更为迅速,且倾向于在(-111)(11-1)、(010)和(10-1)等晶面平直分布。从edge-on方向原位观察发现,靠近滑移面的位错段优先发生弓出,且弓出程度随着时间延长更加明显,最终导致位错环进一步偏离其惯习面(图6)。通过将位错环的动态演化过程与位错晶体学特征分布进行耦合分析,可确定发生弓出的位错段实际上为刃型组分含量较多和靠近(-111)(11-1)滑移面的位错段。

4 <100>为转轴的偏离位错环在热场下的动态演化


5 <110>为转轴的偏离位错环在热场下的动态演化


6<100>为转轴的偏离位错环在热场下的动态演化(edge-on方向观察)


为了理解位错环的取向分布特征及其偏转驱动力,研究团队基于位错弹性应变能计算得到图7所示位错环的能量E在偏转角φ = 0° - 40°范围内的变化,发现偏转角在0° - 20°范围内位错环的应变能E随偏转角φ的增大而增加的程度较为缓慢,表明纯刃位错环的取向相对于其{110}惯习面在小角度范围内相对容易发生偏转,计算结果与偏转角的分布特征相吻合。综合位错环三维定量表征和原位加热实验结果,研究团队揭示了位错环取向的偏离机制(图8)。具体而言,在室温或低温下,位错环主要通过靠近{111}滑移面的四段局部位错在以环为底、Burgers矢量为轴的柱面上相互协同运动,导致了三种以不同方向为轴偏离其惯习面的位错环。高温下,位错的攀移运动机制被有效激活,此时位错环发生收缩和多边化,使其四个位错段靠近{111}滑移面分布,进而在四个靠近{111}滑移面的位错段持续竞争和协同运动下形成具有三种取向偏转行为的偏离惯习面的位错环。


7位错环能量随偏转角的变化


8 位错环在室温和高温下的取向偏转机制


该研究结果得到了国家自然科学基金(52130107, 51971045)、国家重点研发计划项目(2021YFB3702100)和重庆英才计划项目(cstc2022ycjh-bgzxm0023)等资助。重庆大学黄晓旭团队冯宗强教授等人近年来致力于研发高时空分辨位错多维表征技术,开发了位错晶体学三维表征技术,实现了对位错几何和晶体学参量的全要素三维定量集成表征,空间分辨率达到像素级,接近位错衍衬成像分辨极限(2 nm),可批量表征位错密度达到1015m-2。开发了位错特征三维可视化系列关键技术,实现了对位错组分、偏离滑移面特征、位错界面组分和晶体取向的三维可视化表征。开发了位错三维晶体学解析软件,实现了对位错结构特征和关键参量的自动化和集成化分析。上述技术的开发和应用为位错相关基础科学问题研究提供了重要技术支撑。


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